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新式分析儀有望提高低硫燃料監(jiān)測精度

　　全世界煉油廠都在顯著地降低汽油與柴油中的硫含量。某些歐洲煉油廠已在生產低于10ppm硫含量的柴油。美國到2006年也將限制公路用柴油的硫含量（低于15ppm）。為滿足超低硫柴油條例，煉油廠與管道輸送的操作人員正在應用在線與實驗室的硫測試技術。在線硫監(jiān)測能應用閉合環(huán)路工藝控制，使操作人員快速監(jiān)測出不合格燃料，及時采取改正措施并查出燃料出現質量問題的原因。管輸油品的操作人員正依靠各種技術確保超低硫燃料運輸成功，減少油品污染與避免重新加工處理。

　　目前有幾種技術可以在線測定馬達燃料中的硫含量。這些方法包括：紫外熒光（UVF）法；氣相色譜（GC）帶火焰光度檢測法；能量色散Ｘ－射線熒光（EDXRF）法。這些方法都存在缺點，尤其是在管道輸送場合，測量響應時間更是關鍵。Ｘ射線熒光法（XRF）技術確認是實驗室測定硫的可靠分析工具，但EDXRF在測定低含量硫時有明顯的局限性，這是由于該方法的信號對本底比值（S/B）較低。XRF帶波長色散光譜儀（WDXRF）能改善精確度與靈敏度。由于普通WDXRF系統(tǒng)復雜，不適宜在線應用。有效的WDXRF測量要求Ｘ射線管的功率大于１千瓦，并需要從大面積試樣匯集熒光。試樣槽內高壓燃料也限制了該技術在實驗室的應用。

　　最近開發(fā)出了新的Ｘ射線分析方法，即單色波長色散XRF（MWDXRF）法。該方法能穩(wěn)定地進行在線分析，顯著降低檢測限制，并有更快的響應時間，儀器維修工作量也低。基于衍射的Ｘ射線光學能利用低功率、空氣冷卻的Ｘ射線管發(fā)出強單色Ｘ射線光束。按照Bragg衍射定律，這些三維Ｘ射線光反射很窄頻帶用于試樣激發(fā)。MWDXRF消除了由Ｘ射線管引起的分散本底峰值，并能改善S/B值，約為普通WDXRF的10倍。目前已開發(fā)出緊湊型單色波長色散Ｘ射線熒光（MWDXRF）分析儀。分析儀由下列部件組成：低功率Ｘ射線管；逐點聚焦鏡，用于激發(fā)；樣品槽；第二聚焦鏡，用于收集與Ｘ射線檢測器。在該系統(tǒng)內，第一聚焦鏡捕獲從光源發(fā)出的窄頻帶Ｘ射線，并將此強單色光束聚焦到樣品燃料槽上的小點。單色一次光束激發(fā)樣品，并發(fā)射出二次特性熒光Ｘ射線。第二收集單色光鏡僅收集特性硫Ｘ射線再聚焦至Ｘ射線檢測器上。這種MWDXRF分析儀有很多優(yōu)點。該技術不僅能檢測到低于１ppm硫，而且是非常簡化的可靠在線Ｘ射線技術。分析儀的聚焦幾何形狀僅照射小面積試樣物流，這樣就可允許高壓（達690kPa）物流通過樣品槽。分析儀機器無移動部件并且不需要消耗氣體或高溫操作。應用Ｘ射線特性線的單色光激發(fā)可提高S/B值。所用收集晶體的聚焦能力允許采用小面積Ｘ射線計數器，這樣可以使檢測器噪音低并能提高操作可靠性。另外由于裝置無移動部件，可提高分析儀機器的穩(wěn)定性與可靠性。單色光激發(fā)與多色光激發(fā)相比較，可簡化定量與母體效應校正，提高了測量結果的準確度與可靠度。新在線分析儀具有很好的測量重復性，總偏差為±6.9％，相當于重復性為±0.6％FS即重復性達到小于1％FS。MWDXRF已被證實是有效的測硫方法，適用于在線測試０～3000ppm硫含量，能實時檢測烴中的低硫濃度。

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